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網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ 水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠和結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的測(cè)定
孔雀石綠和結(jié)晶紫是一類三苯甲烷類染料，zui先應(yīng)用在紡織工藝，因其具有消毒和殺菌作用而被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品的養(yǎng)殖過程中。由于孔雀石綠和結(jié)晶紫具有高毒、高殘留和致癌、致畸、致突變等特點(diǎn)，當(dāng)其進(jìn)入生物體內(nèi)，會(huì)產(chǎn)生具有更強(qiáng)危害的隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫。因此，包括中國(guó)在內(nèi)的許多國(guó)家都將其列為水產(chǎn)養(yǎng)殖中的禁用藥物。
目前國(guó)內(nèi)外檢測(cè)孔雀石綠、結(jié)晶紫的分析方法有氣相色譜質(zhì)譜法、液相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜法，同時(shí)國(guó)內(nèi)檢測(cè)此類藥物的標(biāo)準(zhǔn)方法有《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》、《SN/T 1768-2006 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)品紫及其代謝產(chǎn)物的快速測(cè)定方法》等。
方法優(yōu)勢(shì)：
本方法基于QuEChERS方法原理，采用酸化乙腈提取，QuEChERS凈化，通過UPLC-MS/MS檢測(cè)。
方法前處理過程簡(jiǎn)單、方便，并能同時(shí)檢測(cè)孔雀石綠，無色孔雀石綠，結(jié)晶紫，無色結(jié)晶紫；
適合水產(chǎn)品和飼料樣品的檢測(cè)，節(jié)省時(shí)間，降低基質(zhì)效應(yīng)，回收率達(dá)80%以上；
本方案4種化合物的方法定量限均為0.5 μg/kg，同國(guó)標(biāo)方法《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》一致，可供廣大分析工作者使用。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠和結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的測(cè)定——UPLC-MS/MS法
1、適用范圍
適用于魚、蝦、貝、蟹等水產(chǎn)品及其飼料中孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠的測(cè)定，本方法定量限為0.5 μg/kg。
2、提取
稱2.0 g樣品于50 mL離心管中，加入2.0 g氯化鈉，攪勻，加20 mL 1%甲酸乙腈，渦旋混合1 min，振蕩10 min，6000 rpm下離心2 min，取 10 mL上清液待凈化。
3、凈化——ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC (Cat#：64506)
將10 mL 提取液轉(zhuǎn)移到15 mL凈化管中，振蕩5 min，6000 rpm下離心2 min；
取上清液5 mL，40 ℃減壓蒸干，用流動(dòng)相重新溶解，過微孔濾膜后供LC-MS/MS分析。
備注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4、分析條件
4.1 UPLC 條件：
色譜柱：LeapsilC18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)
流 速：0.3 mL 進(jìn)樣量：5 μL 柱 溫：35 ℃
流動(dòng)相： A：5 mmol/mL乙酸銨 + 0.2%乙酸 B：乙腈 A：B=15：85
4.2 質(zhì)譜條件：
電離模式：ESI | 掃描方式：正離子掃描 |
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) | 電噴霧電壓：5500 V |
霧化氣壓力：50 psi | 輔助氣壓力：50 psi |
氣簾氣壓力：20 psi | 離子源溫度：500 ℃ |
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 定性離子對(duì) （m/z） (母離子/子離子) | 定量離子對(duì) （m/z） (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/V | 去簇電壓 /V |
孔雀石綠 | 329.1/313.1 | 329.1/313.1 | 46 | 132 |
329.1/208.1 | 45 | |||
隱色孔雀石綠 | 331.2/239.0 | 331.2/239.0 | 36 | 110 |
331.2/316.0 | 28 | |||
結(jié)晶紫 | 372.1/356.1 | 372.1/356.1 | 50 | 138 |
372.1/328.1 | 48 | |||
隱色結(jié)晶紫 | 374.1/358.2 | 374.2/358.2 | 42 | 117 |
374.1/238.0 | 37 |
5、添加回收結(jié)果
水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果
基質(zhì) | 添加水平(μg/kg) | 孔雀石綠 | 結(jié)晶紫 | 隱色孔雀石綠 | 隱色結(jié)晶紫 |
魚 | 1.0 | 98.80% | 107.08% | 89.30% | 72.25% |
蝦 | 1.0 | 85.76% | 87.60% | 87.74% | 104.55% |
蟹 | 1.0 | 91.54% | 96.15% | 80.00% | 90.57% |
貝 | 1.0 | 97.99% | 100.87% | 90.14% | 103.39% |
飼料 | 1.0 | 102.55% | 77.17% | 84.50% | 91.06% |
孔雀石綠、結(jié)晶紫、隱色孔雀石綠和隱色結(jié)晶紫0.5 μg/L MRM色譜圖
孔雀石綠0.5 μg/L XIC色譜圖
結(jié)晶紫0.5 μg/L XIC色譜圖
隱色孔雀石綠0.5 μg/L XIC色譜圖
隱色結(jié)晶紫0.5 μg/L XIC色譜圖
水產(chǎn)品和飼料中孔雀石綠和結(jié)晶紫及其代謝物殘留量的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
64506 | ProElut QuE 15 mL Tube - AOAC | 400mg PSA/400mg C18 /1200 mg MgSO4 50/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
55-46396-250MG | 孔雀石綠草酸鹽[2437-29-8] | 250 mg |
56-46364-250MG | 結(jié)晶紫[548-62-9] | 250 mg |
50P-C14629500 | 隱色孔雀石綠[129-73-7] | 100 mg |
50P-C14629400 | 隱色結(jié)晶紫[1173023-92-1] | 100 mg |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
86005 | Leapsil C18 UHPLC/HPLC兼容反相色譜柱 | 100 × 2.1 mm，2.7 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
50132 | 乙酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
50138 | 乙酸銨 HPLC級(jí) | 100 g |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*
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