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白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法解決方案

更新日期：2017-03-13 信息來源：本站瀏覽次數(shù)：4903

農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用，但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定，在自然界中不易降解。部分農(nóng)藥直接或間接殘存于蔬菜中，造成食物污染，危害人體健康。因此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。

方法優(yōu)勢：

迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定白菜中多種農(nóng)藥殘留量的檢測方法，采用1%甲酸乙腈提取，加入QuEChERS萃取鹽包，使水份與乙腈提取液*分離，萃取環(huán)境處于溫和的pH值下，確保目標(biāo)化合物的穩(wěn)定，提取液經(jīng)ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，濃縮后上機(jī)分析。氣相色譜-質(zhì)譜法檢測白菜中農(nóng)藥多殘留量檢測解決方案：

1) 能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量，定量限符合《GB 23200.8-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，水果和蔬菜中500種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求；

2) 具有前處理簡單，回收率損失少，凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，可供廣大分析工作者普及使用；

3) 適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測機(jī)構(gòu)、食品檢測機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。

以下為詳細(xì)解決方案，敬請參考！

白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法

1、適用范圍

本方案適用于白菜中敵敵畏、*、氟樂靈、甲拌磷、α-六六六、六氯苯、樂果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、百菌清、氯唑磷、異稻瘟凈、甲基毒死蜱、甲基對硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蠅磷、殺螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏劑、馬拉硫磷、倍硫磷、三氯殺螨醇、毒死蜱、對硫磷、嘧啶磷、環(huán)氧七氯、三唑醇、腐霉利、殺撲磷、α-硫丹、氯丹、狄氏劑、丙溴磷、p,p'-DDE、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、苯硫磷、伏殺硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑、DM的檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯分別配制成10 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

(2) 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲苯配制成10 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

3、提取

取15 g樣品，加入15 mL 1% 甲酸乙腈溶液，振蕩5 min，加入QuEChERS萃取鹽*，振蕩5 min，冷卻10 min，8000 rpm下離心2 min，取5 mL上清液，待凈化。

*QuEChERS萃取鹽：6 g無水硫酸鎂和1.5 g無水乙酸鈉。

4、凈化——ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL (Cat.#：64105)

a活化：	加入5 mL乙腈：甲苯=3：1，棄去流出液；
b上樣：	將待凈化液加入柱中，收集流出液；
c洗脫：	向柱中加入25 mL 乙腈：甲苯=3：1，收集流出液；
d重新溶解：	在40 ℃水浴下減壓蒸餾至干，加入1 mL乙腈，混勻，供GC/MS分析。

5、色譜條件

色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#：8231)

進(jìn)樣口溫度：240 ℃

升溫程序：初始溫度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升溫至150 ℃，再以3 ℃/min升溫至200 ℃，再以8℃/min升溫至280 ℃，保持10 min

載氣：氦氣，柱流速：0.54 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1.0 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：4 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

通道	起始時間 (min)	結(jié)束時間 (min)	選擇離子（m/z）
1	5.30	6.00	109,185,79
2	10.10	10.50	158,97,139
3	10.90	12.54	306,264,75,121,183,219,111,284,142,87,125
4	12.55	13.30	219,181,109,237,295
5	13.70	14.90	88,97,125,142,183,109,219,266,124,231,161,119,91,204,123
6	15.70	16.80	286,125,109,263,100,272,265,285
7	17.10	18.80	277,125,109,290,305,66,263,93,173,278,139,111,250,97,197,314,291
8	19.60	20.10	333,318,168,353,81
9	20.60	22.20	112,128,168,283,96,145,85,375,237,272,241,195,339
10	23.00	23.60	79,263,108,246,318,176,97,208,339
11	23.90	25.60	81,263,281,241,195,339,235,165,246,231,97,153
12	25.70	26.70	161,77,387,272,237,235,165
13	28.00	29.50	157,169,141,185,182,121
14	31.70	32.70	163,206,91,181,127
15	33.50	41.86	125,167,225,265,323,181,253,77,93

6、添加回收結(jié)果

白菜中多種農(nóng)殘GC-MS檢測（添加水平40 μg/kg）的添加回收結(jié)果，加標(biāo)量：10 μg/mL混標(biāo)，加60 μL。

NO.	化合物名稱	回收率（%）
1	敵敵畏	101.75
2	*	102.64
3	氟樂靈	103.09
4	甲拌磷	101.67
5	α-六六六	98.02
6	六氯苯	75.52
7	樂果	106.54
8	β-六六六	100.32
9	林丹	100.62
10	五氯硝基苯	91.11
11	乙拌磷	99.85
12	δ-六六六	104.27
13	百菌清	86.91
14	氯唑磷	108.64
15	異稻瘟凈	105.30
16	甲基毒死蜱	106.76
17	甲基對硫磷	102.19
18	七氯	91.70
19	甲基立枯磷	104.59
20	皮蠅磷	103.68
21	殺螟硫磷	104.32
22	甲基嘧啶磷	94.47
23	艾氏劑	99.05
24	馬拉硫磷	100.76
25	倍硫磷	101.18
26	三氯殺螨醇	85.11
27	毒死蜱	98.60
28	對硫磷	96.39
29	嘧啶磷	106.29
30	環(huán)氧七氯	101.43
31	三唑醇	100.23
32	腐霉利	94.99
33	殺撲磷	102.33
34	α-硫丹	101.30
35	氯丹	98.14
36	狄氏劑	97.92
37	丙溴磷	110.79
38	p,p'-DDE	92.62
39	異狄氏劑	96.39
40	β-硫丹	104.23
41	p,p'-DDD	96.28
42	o,p-DDT	88.44
43	乙硫磷	99.76
44	三唑磷	107.89
45	硫丹硫酸鹽	114.14
46	p,p'-DDT	91.57
47	苯硫磷	105.55
48	伏殺硫磷	100.10
49	氟氯氰菊酯-1	107.82
50	氟氯氰菊酯-2	107.00
51	氟氯氰菊酯-3	117.82
52	氟氯氰菊酯-4	112.93
53	氯氰菊酯-1	107.46
54	氯氰菊酯-2	94.22
55	氯氰菊酯-3	104.83
56	氯氰菊酯-4	87.12
57	氰戊菊酯-1	104.35
58	氰戊菊酯-2	101.25
59	苯醚甲環(huán)唑	117.17
60	DM	91.06

多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（10 μg/mL）TIC圖.jpg

多種農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)（10 μg/mL）TIC圖

白菜中多種農(nóng)藥殘留量的測定——GC/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：

貨號	名稱	規(guī)格
樣品前處理
64105	ProElut ProElut CARB/NH2	500mg/500mg/6mL, 30/pk
30039	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax針頭式過濾器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)品信息請：
色譜柱及保護(hù)柱
8231	DM-5MS	30 m × 0.32 mm × 0.25 μm
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50101	乙腈 HPLC級	4 L
50144	甲酸 HPLC級	50 mL
通用色譜產(chǎn)品
52401B	瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨）	50孔
52401A	瓶架/白色（現(xiàn)貨）	50孔
1034	樣品瓶（棕色/螺紋）	2 mL, 100/pk
1035	樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝）	100/pk
H87900	GC 進(jìn)樣針	5 μL

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

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