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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 技術(shù)支持 ◇ 八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS法解決方案
黃曲霉毒素是毒素較強(qiáng)的一類生物毒素，也是強(qiáng)致癌物。它是由黃曲霉菌和寄生曲霉菌等多種真菌產(chǎn)生的一類代謝產(chǎn)物，為常見(jiàn)的有B1、B2、G1、G2、M1，其中 B1的存在量與毒性都是大的。作為一種天然生物毒素，其廣泛存在于糧油食品中，其中以花生、 玉米和大米的污染為嚴(yán)重。
八寶粥是一種由多種谷類和豆類混合的食品，作為中國(guó)的傳統(tǒng)食品，歷史悠久，目前關(guān)于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)方法報(bào)道較少。
方法優(yōu)勢(shì)
迪馬科技開(kāi)發(fā)的《八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定-SPE-UPLC-MS/MS法》采用凈化柱ProElut AFT-3柱凈化樣品，本方案具有：
1) 前處理步驟簡(jiǎn)單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn)；
2) 避免了免疫親和柱容易受環(huán)境影響而引起黃曲霉毒素回收率低和凈化效果不好的弊端，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；
3) 過(guò)柱方法簡(jiǎn)單易操作，對(duì)操作人員要求不高，檢測(cè)成本相對(duì)較低；
4) 方法定量限0.1 μg/kg。
柱優(yōu)勢(shì)
1) ProElut AFT-3柱由2種吸附劑按照一定的比例分層填裝而成，采用不同作用機(jī)理去除雜質(zhì)，同時(shí)對(duì)黃曲霉毒素沒(méi)有不可逆吸附，保證了樣品的凈化效果及回收率；
2) 本產(chǎn)品是商品化的成品柱，吸附劑穩(wěn)定性好，不受外界環(huán)境因素影響，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性；
3) 過(guò)柱過(guò)程操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，提高了工作效率。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS法
1、適用范圍
本方法適用于八寶粥中黃曲霉毒素B1的檢測(cè)，定量限0.1 μg/kg。
2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確吸取一定量的20 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(甲ben：乙腈=98：2)，用乙腈配制成50 ng/mL和500 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
3、提取
取5 g八寶粥于50 mL離心管中，加入2 mL水、20 mL乙腈，振蕩20 min，加入2 g氯化鈉，振蕩2 min，6000 rpm離心2 min，取全部乙腈層，待凈化。
4、凈化
SPE柱： ProElut AFT-3 12 mL(Cat#: 65915)
(1)上樣：將待凈化液加入柱中，收集流出液；
(2)洗脫：加入5 mL乙腈，合并流出液;
(3)重新溶解：將流出液在40 ℃水浴下減壓蒸干，用初始流動(dòng)相定容至1 mL，混勻，過(guò)0.22 μm PTFE濾膜，供LC-MS/MS分析。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液，此方法無(wú)需活化小柱。
5、色譜條件
UPLC-MS/MS條件：
5.1 UPLC 條件
色譜柱：Leapsil C18,100×2.1 mm,2.7 μm(Cat#:86005)
流速：0.3 mL/min 進(jìn)樣量：10 μL 柱溫：40 ℃
流動(dòng)相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度設(shè)置：
Time（min） | 0 | 6 | 7 | 15 |
A（%） | 90 | 30 | 90 | 90 |
B（%） | 10 | 70 | 10 | 10 |
5.2 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI | 掃描方式：正離子掃描 |
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) | 電噴霧電壓：5500 V |
霧化氣壓力：50 psi | 輔助氣壓力：50 psi |
氣簾氣壓力：20 psi | 離子源溫度：500 ℃ |
定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表
藥物名稱 | 定性離子對(duì) | 定量離子對(duì) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
（m/z） | （m/z） | |||
(母離子/子離子) | (母離子/子離子) | |||
黃曲霉毒素B1 | 313.0/241.0 | 313.0/241.0 | 51 | 78 |
313.0/285.0 | 51 |
6、添加回收結(jié)果及色譜圖
八寶粥中黃曲霉毒素B1的LC-MS/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果：
樣品 基質(zhì) | 回收率（%） | ||
添加水平：0.1 μg/kg | 添加水平：0.5 μg/kg | 添加水平：5 μg/kg | |
加標(biāo)量：50 ng/mL，加10 μL | 加標(biāo)量：50 ng/mL，加50 μL | 加標(biāo)量：500 ng/mL，加50 μL | |
八寶粥 | 96.44 | 91.60 | 93.31 |
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R^2 = 0.9998 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為：0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL
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R^2 = 0.9996 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度分別為：0.5 ng/mL、2.5 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL
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7、相關(guān)產(chǎn)品信息
八寶粥中黃曲霉毒素B1的測(cè)定SPE-UPLC-MS/MS法相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65915 | 黃曲霉毒素檢測(cè)固相萃取柱ProElut AFT-3 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無(wú)油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30043 | FitMax針頭式過(guò)濾器 PTFE | 13 mm, 0.22 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
56-34029-2ML | 黃曲霉毒素B1 [1162-65-8] | 2 μg/mL溶于乙腈 2 mL |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
86005 | UPLC/HPLC兼容色譜柱 Leapsil C18 | 100 x 2.1 mm, 2.7 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
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