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使用液液萃取柱需要注意這幾個(gè)方面
  • 更新日期:2021-11-19     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):2775
    •     液液萃取柱是非常高效和經(jīng)濟(jì)的新型萃取方法,僅需要上樣-洗脫兩步,即可從水相中萃取目標(biāo)化合物。以高比表面積、化學(xué)惰性的多孔硅藻土為液-液分配載體。上樣后,水相溶液經(jīng)毛細(xì)作用在硅藻土表面形成薄層液膜。使用與水不互溶的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫,目標(biāo)物在水相和有機(jī)相之間的分配非常高效,從而得到高回收率、高重復(fù)性的結(jié)果。

       
        液液萃取柱注意以下幾個(gè)方面:
        樣品的物理和化學(xué)特征:影響因素如被分析物相對(duì)與介質(zhì)的極性,帶電荷的官能團(tuán),溶解性,分子量,等等,決定了被分析物介質(zhì)中的極性化合物。使用非極性溶劑調(diào)節(jié)平衡,采用極性更大的溶劑洗脫。堿性化合物均保留于硅膠填料上,極性非常強(qiáng)的化合物(如碳水化合物)將不可逆地保留于硅膠填料。在此情況下,雙醇基或氨基鍵合相是更好的選擇。
       
        正相SPE操作步驟:
        A、調(diào)節(jié)
        用3-5mL非極性溶劑沖洗填料。
       
        B、上樣
        將樣品加到填充床的上面。將樣品以速推或抽過(guò)填料。如果所需樣品不被保留,請(qǐng)收集樣品用于分析。
       
        C、沖洗
        如果所需樣品被保留,使用非極性溶劑將弱保留的干擾物沖洗下來(lái)。
        固相萃取四步驟
        棄去棄去棄去收集分析
       
        D、洗脫
        使用極性溶劑將所需化合物洗脫。收集樣品用于分析。
        離子交換填料——強(qiáng)陰離子和強(qiáng)陽(yáng)離子交換基均有供應(yīng)。樣品中陰/陽(yáng)離子分別和樹(shù)脂上的陰/陽(yáng)離子交換使得陰/陽(yáng)離子保留于相關(guān)樹(shù)脂上。洗脫采用高離子強(qiáng)度的緩沖液,或者通過(guò)改變淋洗液的pH使得樣品中化合物不再帶電荷。

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