多環(huán)芳烴分析氣相色譜柱柱溫的選擇：
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
初始溫度的選擇動(dòng)相的pH值
初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。
升溫速率的選擇
升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響較大，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。
終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時(shí)間。
多環(huán)芳烴分析氣相色譜柱在安裝前的準(zhǔn)備工作：
在安裝色譜柱之前，必需對(duì)一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查，以確保色譜柱得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，并延長使用壽命。
載氣凈化對(duì)于氣相分析，使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下，氣相柱易于氧化，特別是具有極性的；另一方面會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣，對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器（FID）中的空氣及尾吹氣管路，建議采用凈化器，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器，上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
進(jìn)樣口檢查進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前，請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還必須進(jìn)行脫活處理，以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源，用久的隔墊往往會(huì)“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏，請(qǐng)注意經(jīng)常更換隔墊，選用耐高溫和低流失的隔墊，對(duì)于國產(chǎn)進(jìn)樣墊，建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用，這可以避免色譜柱使用過程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。
檢測(cè)器的檢查必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID，請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速，不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
網(wǎng)站首頁 ◇ 技術(shù)支持 ◇ 多環(huán)芳烴分析氣相色譜柱柱溫的選擇及在安裝前的準(zhǔn)備工作
