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網(wǎng)站首頁 ◇ 技術支持 ◇ 中藥配方顆粒標準中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
中藥配方顆粒標準中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
  • 更新日期:2024-01-12     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):2320
    • 2023年,陜西省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個第二批中藥配方顆粒標準,自發(fā)布之日起正式實施。

      其中“桂枝配方顆粒"標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil®(奮進) C18,2.1mm×150mm,1.8μm(Cat.#:87004)


      一、品種說明 >>

      【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。


      【制法】取桂枝飲片7500g,加水煎煮,收集芳香水適量(以β-環(huán)糊精適量包合,備用),濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~7.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,加入芳香水β-環(huán)糊精包合物,混勻,制粒,制成1000g,即得。


      【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒;有特異香氣,味甜、微苦、微辛。




      二、特征圖譜 >>

      【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。


      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為150mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8µm);以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫;流速為每分鐘0.4mL;柱溫為25℃;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計算應不低于5000。

      圖片


      參照物溶液的制備    取桂枝對照藥材0.5g,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項下對照品溶液,作為對照品參照物溶液。再取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品、xiangdousu對照品,加甲醇制成每1mL含肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg、xiangdousu10µg的溶液,作為對照品參照物溶液。


      供試品溶液的制備    取本品適量,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


      測定法    分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,測定,即得。


      供試品色譜中應呈現(xiàn)8個特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰保留時間相對應,其中峰1、峰2、峰5和峰6應分別與原兒茶酸對照品、xiangdousu對照品、肉桂酸對照品、桂皮醛對照品參照物峰的保留時間相對應。與肉桂酸對照品參照物相應的峰為S峰,計算峰3、峰4、峰7和峰8與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.93(峰3)、0.94(峰4)、1.08(峰7)、1.21(峰8)。

      圖片


      【檢查】 應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2020年版通則0104)。


      【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法(中國藥典2020年版通則2201)項下的熱浸法測定,用乙醇作溶劑,不得少于10.0%。





    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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