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中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
  • 更新日期:2024-02-04     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):2282
    • 茯苓皮配方顆粒




      2023年,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個(gè)第三批中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn),自發(fā)布之日起正式實(shí)施。

      其中“茯苓皮配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus C18, 250x4.6mm,5μm(Cat.#:99403)。


      一、品種說(shuō)明 >>

      【來(lái)源】本品為多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf 菌核的干燥外皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


      【制法】取茯苓皮飲片10000g,加水煎煮,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為2%~6%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。


      【性狀】 本品為淺灰黃色至淺灰棕色的顆粒;氣微,味微苦。

      二、特征圖譜 >>

      【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定。


      色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.8mL;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為242nm。理論板數(shù)按茯苓酸A峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。


      參照物溶液的制備    取茯苓皮對(duì)照藥材2g,加水50mL,加熱回流30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?5mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取茯苓酸A對(duì)照品、松苓新酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL各含40 μg的混合溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。


      供試品溶液的制備    取本品適量,研細(xì),取約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。


      測(cè)定法    分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。


      供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰3,峰5應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng);與茯苓酸A參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰,計(jì)算峰1、峰2、峰4與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi),規(guī)定值為:0.81(峰1)、0.91(峰2)、1.29(峰4);與松苓新酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰,計(jì)算峰6與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi),規(guī)定值為:1.13(峰6)。


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