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油脂中3種PAEs的測定解決方案
參考標準《GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》
鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)( PAEs) 俗稱塑化劑，普遍用于塑料制品中以增加產(chǎn)品的柔韌性和強度。在聚氯乙烯薄膜、食品包裝材料和醫(yī)療用品中的應用很多。很容易從聚合物中遷移出來。近年來，隨著大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，鄰苯二甲酸酯類塑化劑已成為性zui為普遍的污染物之一。
方法優(yōu)勢：
迪馬科技開發(fā)出魚油及其原料中3種塑化劑的解決方案，樣品包括魚油甘油酯、魚油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共軛亞油酸等保健品原藥，這類樣品采用常規(guī)的塑化劑檢測方法，凈化效果不好，導致儀器分析檢測器飽和，影響目標物的定性定量分析。本方案
1) 采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱凈化，運用GC-MS分析方法測定，能夠達到準確定性定量；
2) 定量限是DBP 0.1 mg /kg、DEHP 0.1 mg /kg、DINP 0.5 mg /kg；
3) 具有前處理簡單，回收率高，凈化效果和方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點，滿足更多用戶檢測塑化劑的需求。
以下為詳細解決方案，敬請參考！
油脂中3種PAEs的測定
1、適用范圍
本方案適用于魚油甘油酯、魚油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共軛亞油酸中DBP、DEHP和DINP的檢測。
2、提取
0.2 g樣品(魚油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混勻，待凈化。
3、凈化——ProElut Silica 2 g/6 mL Glass（Cat#：63061G）
a活 化： | 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷； |
b上 樣： | 加入待凈化液，棄去流出液； |
c淋 洗： | 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷（魚油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）； |
d洗 脫： | 加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液； |
e重新溶解： | 在30℃水浴下減壓蒸至干，加入1 mL乙腈，超聲溶解，3000rpm 離心1 min，取上清（魚油乙酯和共軛亞油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。 |
4、色譜條件
色譜柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
進樣口溫度：280 ℃
升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升溫至300 ℃，保持3 min
載氣：氦氣，流速：1 mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：0.5 μL
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：8 min
電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測模式（SIM），分組監(jiān)測見表1
表1 選擇離子監(jiān)測組表
通道 | 起始時間(min) | 結(jié)束時間(min) | 選擇離子（m/z） |
1 | 9.80 | 10.30 | 149,121,205,223 |
2 | 14 | 15 | 149,167,279,113 |
3 | 15.50 | 18.33 | 293,127,149,167 |
5、添加回收結(jié)果
5.1、魚油甘油酯中3種PAEs檢測的添加回收結(jié)果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 0.6 | 0.28687 | 110.84% |
DEHP | 3 | 0.50878 | 89.24% |
DINP | 18 | 0 | 79.76% |
5.2、魚油乙酯中3種PAEs檢測的添加回收結(jié)果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 3 | 1.10765 | 132.78% |
DEHP | 15 | 2.52536 | 99.32% |
DINP | 90 | 0 | 90.97% |
5.3、磷脂UB中3種PAEs檢測的添加回收結(jié)果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 0.3 | 0.19047 | 112.85% |
DEHP | 1.5 | 0.19578 | 90.08% |
DINP | 9 | 0 | 75.23% |
5.4、磷脂3FSB中3種PAEs檢測的添加回收結(jié)果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 1.5 | 0.08743 | 85.80% |
DEHP | 7.5 | 0.1367 | 80.64% |
DINP | 45 | 0 | 72.75% |
5.5、共軛亞油酸中3種PAEs檢測的添加回收結(jié)果
分析物 | 添加水平（mg/kg） | 空白含量（mg/kg） | 回收率（%） |
DBP | 1.5 | 1.13884 | 99.07% |
DEHP | 7.5 | 0.24016 | 104.76% |
DINP | 45 | 0 | 102.83% |
魚油甘油酯中3種PAEs檢測的TIC圖
魚油乙酯中3種PAEs檢測的TIC圖
磷脂UB中3種PAEs檢測的TIC圖
磷脂3FSB中3種PAEs檢測的TIC圖
共軛亞油酸中3種PAEs檢測的TIC圖
油脂中3種PAEs的測定相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
63061G | ProElut Silica Glass | 2 g/6 mL, 30/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標準品 | ||
46597 | 鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] | 500 mg |
46592 | 鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) [117-81-7] | 500 mg |
54-376663-1L | 鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP) [28553-12-0] | 1L ester content ≥99 % (mixture of C9 isomers), technical grade |
色譜柱及保護柱 | ||
8221 | DM-5MS | 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑 | ||
50115 | 正己烷 HPLC級 | 4 L |
50123 | 甲基叔丁基醚 HPLC級 | 4 L |
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80300 | GC 進樣針 | 10 μL |
紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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