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酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)UHPLC-MS/MS法解決方案

發(fā)布日期：2019/12/26

下載方案

近日，網(wǎng)絡(luò)曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素（環(huán)己基氨基磺酸鈉）是一種常用甜味劑，攝入過(guò)量會(huì)對(duì)人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害。我國(guó)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2014) 對(duì)食品中甜蜜素使用范圍及用量進(jìn)行了嚴(yán)格限制，而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內(nèi)。

針對(duì)此次“甜蜜素”事件，迪馬科技按照國(guó)標(biāo)方法《GB 5009.97-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定》，采用Endeavorsil® (奮進(jìn)) 1.8 μm UHPLC色譜柱，建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測(cè)方法，回收率和定量限均滿足國(guó)標(biāo)要求，可供廣大分析工作者參考。

1、適用范圍
本方案適用于白酒、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 甜蜜素儲(chǔ)備液5.0 mg/mL：準(zhǔn)確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用水配制成5.0 mg/mL的儲(chǔ)備液；
(2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL：吸取適量?jī)?chǔ)備液，用水配制成100.0 μg/mL的中間液；
(3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL：吸取適量?jī)?chǔ)備液，用水配制成10.0 μg/mL的中間液。

3、樣品制備

取10 g樣品于100 mL容量瓶中，60 ℃下水浴加熱30 min，用水定容至100 mL，混勻，上機(jī)分析。

4、分析條件
UHPLC 條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm  (Cat#：87003)
流速：0.25 mL/min
進(jìn)樣量：5 μL
柱溫：30 ℃
流動(dòng)相：A: 10 mmol/L乙酸銨         B: 甲醇
梯度設(shè)置

時(shí)間/Min.	0	2	5	5.1	6	6.1	15
A (%)	95	95	50	10	10	95	95
B (%)	5	5	50	90	90	5	5

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI 掃描方式：正/負(fù)離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè) 電噴霧電壓：5500 V/-4500 V

霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi

氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃

CAD：4

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見(jiàn)下表

藥物名稱

掃描方式

定性離子對(duì)

(m/z)

(母離子/子離子)

定量離子對(duì)

(m/z)

(母離子/子離子)

碰撞氣能量/eV

去簇電壓/V

甜蜜素

MRM-

177.9/79.7

-35

-65

MRM+

201.8/122.0

5、添加回收結(jié)果

基質(zhì)	回收率（%）
	添加水平0.1 mg/kg	添加水平1.0 mg/kg
	加標(biāo)量：中間液10.0 μg/mL, 加100 μL	加標(biāo)量：中間液100.0 μg/mL, 加100 μL
白酒	96.5	101.3
葡萄酒	100.6	100.8
黃酒	98.7	99.3
料酒	97.3	95.2