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【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“炒山楂(山里紅)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/10/16
炒山楂(山里紅)配方顆粒



2021年,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《遼寧省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第二批公告。

其中“炒山楂(山里紅)配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004)。


一、品種說(shuō)明 >>

【來(lái)源】本品為薔薇科植物山里紅 Crataegus pinnatifida.Bge. var. major N.E.Br.的干燥成熟果實(shí)經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取炒山楂(山里紅)飲片2222g,加水煎煮,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為22%~41%),加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。


【性狀】本品為淺棕紅色至紅棕色的顆粒;氣微,味酸。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為150mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8µm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.3mL;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

圖片


參照物溶液的制備  取山楂(山里紅)對(duì)照藥材0.5g,置具塞錐形瓶中,加70%甲醇25mL,密塞,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)40分鐘,放冷,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取綠原酸對(duì)照品、金絲桃苷對(duì)照品和異槲皮苷對(duì)照品適量,精密稱定,分別加甲醇制成每1mL含綠原酸0.2mg、金絲桃苷20µg和異槲皮苷90µg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。


供試品溶液的制備   取本品適量,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水25mL,密塞,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)20分鐘,放冷,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。


測(cè)定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜峰中的5個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2、峰4、峰5應(yīng)分別與綠原酸、金絲桃苷、異槲皮苷對(duì)照品參照物色譜峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。以綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算特征峰1、3與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.76(峰1)、1.07(峰3)。

圖片


北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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