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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“狗脊配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“狗脊配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/10/29
狗脊配方顆粒



2022年,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第七批公告。

其中“狗脊配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A, 250x4.6mm(Cat.#:99406)。


一、品種說明 >>

【來源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊Cibotium barometz(L.)J.Sm.的干燥根莖制成的生狗脊片經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。 


【制法】取狗脊飲片5000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為10.0%~16.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。


【性狀】本品為黃棕色至深棕褐色的顆粒;氣香,味微甘。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm);以0.4%冰醋酸溶液為流動(dòng)相;流速為每分鐘1mL;柱溫為30℃;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。


參照物溶液的制備  取狗脊對(duì)照藥材2g,加水50mL,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?0.5%冰醋酸溶液(40∶60)混合溶液5mL,超聲處理30分鐘,濾過,取續(xù)濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。 


供試品溶液的制備   取本品適量,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40∶60)混合溶液5mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30 分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇 -0.5%冰醋酸溶液(40∶60)混合溶液補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


測定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對(duì)照藥材參照物色譜相對(duì)應(yīng)的6個(gè)特征峰,以原兒茶醛參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰1~峰4、峰6與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.45(峰1)、0.58(峰2)、0.61(峰3)、 0.94(峰4)、1.24(峰6)。

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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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