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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 解決方案 ◇ 標(biāo)準(zhǔn)中“川木通(小木通)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
標(biāo)準(zhǔn)中“川木通(小木通)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/11/11
川木通(小木通)配方顆粒

2023年,四川省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布《四川省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)(第十一批)》的公告。

其中“川木通(小木通)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A, 250x4.6mm(Cat.#:99406)。

 

一、品種說(shuō)明 >>

【來(lái)源】 本品為毛茛科植物小木通 Clematis armandii Franch. 的干燥藤莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】 取川木通(小木通)飲片10000g,加水煎煮,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為6%~10%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒;氣微,味淡。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典 2020 年版通則 0512)測(cè)定 

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.5%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm;柱溫為25℃。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

圖片

 

參照物溶液的制備   取川木通(小木通)對(duì)照藥材3g,加水25mL,加熱回流45分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?0%甲醇10mL,超聲處理30分鐘,放冷,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含40μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。

 

供試品溶液的制備  取本品適量,研細(xì),取約0.6g,置具塞錐形瓶中,加50%甲醇20mL,超聲處理30分鐘,放冷,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

 

測(cè)定法  精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。  

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰3應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與咖啡酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.57(峰1)、0.89(峰2)、1.29 (峰4)、1.48(峰5)、1.65(峰6)、2.02(峰7)。

圖片

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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