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2024年，四川省藥品監(jiān)督管理局關于中藥配方顆粒四川省標（第十四批）的公示。
其中“紅毛五加皮（紅毛五加）配方顆粒"標準檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Endeavorsil® C18 100x2.1mm，1.8μm (Cat.#：87003) 。
【來源】本品為五加科植物紅毛五加Acanthopanax giraldii Harms.密生刺毛的干燥莖皮經炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。
【制法】取紅毛五加皮（紅毛五加）飲片8000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為6.8%~12.5%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。
【性狀】本品為黃褐色至棕褐色的顆粒；氣微，味淡。
【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長230nm；流速為每分鐘0.30mL；柱溫為30℃。理論板數按綠原酸峰計算應不低于7000。
參照物溶液的制備 取紅毛五加皮（紅毛五加）對照藥材1g，加水50mL，煮沸，保持微沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加70%甲醇25mL，超聲處理30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為對照藥材參照物溶液。另取綠原酸對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1mL含20μg的溶液，作為對照品參照物溶液。
供試品溶液的制備 取本品適量，研細，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各2μL，注入液相色譜儀， 測定，即得。
供試品色譜中應呈現9個特征峰，并應與對照藥材參照物色譜中的9個特征峰保留時間相對應。與綠原酸參照物峰相應的峰為S峰，計算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應在規(guī)定值的±10％范圍之內。規(guī)定值為：0.31（峰1）、0.63（峰2）、0.75（峰3）、0.95（峰4）、1.05（峰6）、1.10（峰7）、1.13 （峰8）、1.55（峰9）。
下載方案