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丙烯酰胺是一種潛在致癌物，主要由食品在高溫加工(如油炸、烘焙)過(guò)程中通過(guò)美拉德反應(yīng)生成。自2002年瑞典科學(xué)家報(bào)道其在淀粉類食品中的存在后，丙烯酰胺的食品安全問題引發(fā)全球關(guān)注。世界衛(wèi)生組織和國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)將其列為2A類致癌物，各國(guó)相繼制定xianliang biaozhun或監(jiān)測(cè)指南，凸顯其檢測(cè)的必要性。

GB 5009.204-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙烯酰胺的測(cè)定》于2025年9月2日發(fā)布，2026年3月2日實(shí)施，第一法采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS)測(cè)定食品中丙烯酰胺，包括樣品前處理、色譜分離條件、質(zhì)譜檢測(cè)參數(shù)及質(zhì)量控制要求。其試樣凈化方法包括基質(zhì)分散固相萃取法、固相萃取法、層析柱法，其中基質(zhì)分散固相萃取法為本標(biāo)準(zhǔn)新增加的試樣凈化方法，可適用于所有食品。迪馬科技在國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上進(jìn)行方法優(yōu)化，省去水提后的離心操作，直接在水提溶液中加入乙腈進(jìn)行萃取，并通過(guò)鹽析(Cat.#: 64774S)實(shí)現(xiàn)相分離，減少轉(zhuǎn)移損失，提高絕對(duì)回收率。然后在乙腈萃取液中加入正己烷，同樣實(shí)現(xiàn)除脂目的。萃取液再經(jīng)過(guò)基質(zhì)分散凈化管(Cat.#: 64771)凈化，進(jìn)一步去除干擾物，提升樣本清潔度。

雖然前處理步驟已有效去除大部分基質(zhì)干擾，但在實(shí)際LC-MS/MS分析中，對(duì)于復(fù)雜樣品，如茶葉、咖啡等，部分共萃取雜質(zhì)仍可能影響丙烯酰胺的準(zhǔn)確測(cè)定。針對(duì)此問題，迪馬科技根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)色譜柱規(guī)格等要求，最新推出Endeavorsil^® C18，150x3.0mm, 1.8μm (Cat.#: 87008)色譜柱產(chǎn)品，可有效分離目標(biāo)物與雜質(zhì)，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確程度。本方案以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，回收率在90-120%之間，可供廣大客戶參考使用。

本方案適用食品中丙烯酰胺的測(cè)定，定量限為10μg/kg。

(1) 丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解配制成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mg/mL；

(2) 丙烯酰胺中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺儲(chǔ)備液，用純水配制成丙烯酰胺中間液，濃度為10.0μg/mL；

(3) 丙烯酰胺中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量丙烯酰胺中間液Ⅰ，用純水配制成丙烯酰胺中間液Ⅱ，濃度為1.0μg/mL；

(4) ¹³C₃-丙烯酰胺儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量¹³C₃-丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解配制成內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液0.1mg/mL；

(5) ¹³C₃-丙烯酰胺工作液：準(zhǔn)確吸取適量¹³C₃-丙烯酰胺儲(chǔ)備液，用純水配制成¹³C₃-丙烯酰胺工作液，濃度為1.0μg/mL。

(1) 稱取1g樣品于50mL塑料離心管中，加入100μL ¹³C₃-丙烯酰胺工作液；

(2) 向離心管中加入10mL純水，振搖30min；

(3) 再向離心管中加入10mL乙腈，振搖10min；

(4) 再向離心管中加入0.5g氯化鈉和4g無(wú)水*作為鹽析劑(Cat.#: 64774S)，振搖5min；

(5) 8000rmp離心5min，移取上清至另一個(gè)離心管中，并加入5mL正己烷，振搖5min；

(6) 8000rmp離心5min，棄去上層正己烷，下層清液再用5mL正己烷重復(fù)萃取一次，下層清液備用。

取2mL備用液于基質(zhì)分散凈化管中ProElut^® QuE 15mL Tube，150mg PSA/150mg C18/20mg Carb/200mg SCX/150mg MgSO₄(Cat.#: 64771)，渦旋5min，8000rmp離心5min，取1mL上清液于40℃水浴氮吹濃縮近干，用0.20mL水復(fù)溶，經(jīng)0.22μL水系濾膜過(guò)濾(Cat.#: 37177)，待測(cè)定。

UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18，150x3.0mm，1.8μm (Cat.#: 87008)

流速：0.2mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A:0.1% 甲酸水溶液 B:甲醇

梯度設(shè)置：

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表：