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蜂產(chǎn)品(蜂蜜、蜂王漿等)作為天然營(yíng)養(yǎng)滋補(bǔ)品，因富含活性成分而備受消費(fèi)者青睞，其質(zhì)量安全直接關(guān)系人體健康與行業(yè)可持續(xù)發(fā)展?；前奉愃幬?如磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑等)及抗菌增效劑(如甲氧芐啶)因抗菌譜廣、價(jià)格低廉，曾被廣泛用于蜂群疾病防治，以降低蜂群感染風(fēng)險(xiǎn)、保障蜂蜜產(chǎn)量。然而，此類藥物在蜂體內(nèi)代謝緩慢，易通過攝食、分泌等過程殘留于蜂產(chǎn)品中，長(zhǎng)期攝入含殘留的蜂產(chǎn)品可能導(dǎo)致人體腸道菌群失調(diào)、過敏反應(yīng)，甚至誘導(dǎo)細(xì)菌耐藥性，對(duì)免疫力較弱的兒童、老人等群體構(gòu)成潛在健康威脅。

為規(guī)范蜂產(chǎn)品市場(chǎng)秩序、保障消費(fèi)者權(quán)益，quan qiu 多個(gè)國(guó)家和地區(qū)已對(duì)蜂產(chǎn)品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留制定嚴(yán)格xian liang biao zhun。例如，我國(guó)GB 2763-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥zui da 殘留liang liang》明確規(guī)定了蜂產(chǎn)品中多種磺胺類藥物的聯(lián)合殘留xian liang；歐盟、美國(guó)等也通過相應(yīng)法規(guī)設(shè)定了嚴(yán)苛的殘留控制指標(biāo)，成為蜂產(chǎn)品國(guó)際貿(mào)易中的重要質(zhì)量門檻。

準(zhǔn)確、靈敏的殘留檢測(cè)方法是落實(shí)xian liang biao zhun、開展質(zhì)量監(jiān)管的核心技術(shù)支撐。蜂產(chǎn)品基質(zhì)復(fù)雜，含有大量糖類、蛋白質(zhì)、黃酮類等干擾物質(zhì)，且磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留水平通常較低(μg/kg 級(jí))，對(duì)檢測(cè)方法的分離凈化能力、靈敏度及特異性提出了ji gao 要求。目前，相關(guān)檢測(cè)技術(shù)已從傳統(tǒng)的比色法、薄層色譜法，逐步發(fā)展為高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)等現(xiàn)代分析技術(shù)，其中HPLC-MS/MS因兼具高分離效率與高定性定量準(zhǔn)確性，成為復(fù)雜基質(zhì)中痕量藥物殘留檢測(cè)的主流手段。GB 31657.10-2025《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂產(chǎn)品中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量的測(cè)定》作為2025年實(shí)施的蜂產(chǎn)品獸藥殘留檢測(cè)新標(biāo)準(zhǔn)，其制定和出臺(tái)是基于蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管需求、舊標(biāo)準(zhǔn)局限性以及國(guó)際檢測(cè)技術(shù)發(fā)展等多重背景。

迪馬科技參考GB 31657.10-2025重現(xiàn)了此方法，在此基礎(chǔ)上優(yōu)化了分析條件和蜂蜜樣品的提取過程，使用我司色譜柱Leapsil^® C18，100x2.1mm，2.7μm (Cat.#:86005)進(jìn)行測(cè)定，蜂蜜樣品使用PSA、C18凈化，蜂王漿樣品使用PMR凈化，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行計(jì)算，添加水平為1μg/kg的蜂蜜樣品加標(biāo)回收率可做到64%-104%，添加水平為10μg/kg的蜂蜜樣品加標(biāo)回收率可做到63%-104%；添加水平為10μg/kg的蜂王漿樣品加標(biāo)回收率可做到77%-114%，添加水平為100μg/kg的蜂王漿樣品加標(biāo)回收率可做到75%-113%，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

本方案適用蜂蜜和蜂王漿中磺胺類藥物及抗菌增效劑殘留量檢測(cè)，蜂蜜定量限為1μg/kg，蜂王漿定量限為10μg/kg。

(1) 磺胺及抗菌增效劑混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100μg/mL磺胺混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（Cat.#:48846）由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供。

(2) 磺胺及抗菌增效劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用10%乙腈配制成磺胺及抗菌增效劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，濃度為1.0μg/mL。

(3) 磺胺及抗菌增效劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用10%乙腈配制成磺胺及抗菌增效劑混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，濃度為100ng/mL。

蜂蜜：

(1) 稱取5g樣品于50mL塑料離心管中；

(2) 向離心管中加入5mL 0.1%甲酸溶液，渦旋混勻；

(3) 向離心管中加入10mL乙腈，振蕩5min；

(4) 再向離心管中加入1g氯化鈉和4g無水*，渦旋1min；

(5) 8000rmp離心5min；

(6) 移取上清至另一個(gè)離心管中，向殘?jiān)褪Ｓ嘁后w中加入10mL乙腈，渦旋1min，8000rmp離心5min，合并上清液。

蜂王漿：

(1) 稱取1g樣品于50mL塑料離心管中；

(2) 向離心管中加入2mL水，渦旋混勻；

(3) 再向離心管中加入8mL乙腈，振蕩10min；

(4) 8000rmp離心5min；

(5) 移取上清至另一個(gè)離心管中，備用。

蜂蜜：吸取全部備用液于50mL離心管中，加入PSA 50mg、C18 150mg、無水*900mg，渦旋1min，8000rmp離心5min，取上層清液4mL于40℃水浴氮?dú)獯蹈桑瑲堄辔镏屑尤?0%乙腈溶液1mL，充分溶解，經(jīng)0.22μm尼龍濾膜過濾（Cat.#:37177），待測(cè)定。

蜂王漿：吸取全部備用液過600mg/6mL PMR固相萃取柱（Cat.#:65990），收集流出液，取流出液1mL于40℃水浴氮?dú)獯蹈?，殘余物中加?0%乙腈溶液2mL，充分溶解，經(jīng)0.22μL尼龍濾膜過濾（Cat.#:37177），待測(cè)定。

注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

UPLC條件

色譜柱：Leapsil^® C18，100×2.1mm，2.7μm  (Cat.#:86005)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A:0.5%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇

梯度設(shè)置:

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi 

離子源溫度：500℃

精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液適量，分別加入經(jīng)提取、凈化、氮吹后的蜂王漿空白試料殘?jiān)校?0℃水浴氮吹干殘余液體，加入2mL 10%乙腈，渦旋溶解殘余物，配制成濃度為0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，0.22μm尼龍濾膜過濾。

1. 蜂蜜選用市場(chǎng)中比較常見的某品牌洋槐蜂蜜作為樣品，重現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)過大量重復(fù)性實(shí)驗(yàn)測(cè)得磺胺脒加標(biāo)回收率50%-55%，提取損失高達(dá)30%?；前冯呤且环N強(qiáng)極性化合物，蜂蜜不同于蜂王漿，是一個(gè)均質(zhì)、連續(xù)、高粘度糖相，因此蜂蜜對(duì)磺胺脒的保留以高強(qiáng)度、高密度的氫鍵結(jié)合為主，提取損失較大。采取10mL乙腈提取2次的方法，可以使磺胺脒回收率穩(wěn)定在60%以上，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求60%-110%。

2.為了提高部分目標(biāo)物的響應(yīng)值，對(duì)液相方法進(jìn)行了優(yōu)化，不同于國(guó)標(biāo)，本方法提高了流動(dòng)相中的甲酸含量并調(diào)整了梯度程序。