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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 掌握此方法，食品接觸材料PAEs檢測不再難
食品接觸材料及制品
鄰苯二甲酸酯類化合物遷移量的測定
參考GB 31604.30-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定和遷移量的測定》
隨著食品接觸材料安全監(jiān)管趨嚴(yán)，GB 31604.30-2025標(biāo)準(zhǔn)的實施進(jìn)一步明確了食品接觸材料及制品中19種鄰苯二甲酸酯(PAEs)目標(biāo)物的檢測要求，對檢測過程中色譜柱、固相萃取小柱、標(biāo)準(zhǔn)品等核心消耗品提出了更高標(biāo)準(zhǔn)-需具備低空白、高分離度、高穩(wěn)定性、低流失等特性，以應(yīng)對PAEs檢測中低濃度殘留、基體干擾復(fù)雜、多組分同步分離等技術(shù)難點(diǎn)，保障檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可比性。
本方法分為鄰苯二甲酸酯類化合物本底含量測定和遷移量測定兩部分，明確了樣品前處理、儀器分析條件、結(jié)果計算、方法學(xué)參數(shù)等核心內(nèi)容，適用于食品接觸塑料、橡膠、涂料涂層、黏合劑等各類材料及制品中鄰苯二甲酸酯類化合物的定性與定量檢測，為食品接觸材料的安全監(jiān)管、生產(chǎn)質(zhì)量控制以及風(fēng)險評估提供可靠的技術(shù)支撐。
迪馬科技參考標(biāo)準(zhǔn)GB 31604.30-2025 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定和遷移量的測定》12.2.4含油脂食品模擬物部分，重現(xiàn)了此方法，經(jīng)乙腈提取，玻璃固相萃取柱ProElut® PSA 500mg/Silica 500mg/6mL(Cat.#: 64363G)凈化，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法外標(biāo)法定量，測試了大豆油樣品，回收率95.8%-107.9%，可供參考。
本方案適用于含油脂食品模擬物19種鄰苯二甲酸酯遷移量的測定。
(1) 19種鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#:48644-5mL)，目標(biāo)物濃度如下表。
(2) 19種鄰苯二甲酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：吸取0.5mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(以鄰苯二甲酸二甲酯計200μg/mL)于10mL容量瓶中，用正己烷配制成以鄰苯二甲酸二甲酯計10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。
大豆油
準(zhǔn)確稱取5g浸泡液于50mL離心管中，加入20mL乙腈，渦旋振蕩提取10min，4000r/min離心10min，取乙腈層重復(fù)提取一次，合并提取液于燒瓶中，45℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至3mL，混勻待凈化。
ProElut® PSA 500mg/Silica 500mg/6mL (Cat.#: 64363G)
(1) 活化：固相萃取小柱，10mL乙腈活化，棄去流出液；
(2) 上樣：吸取全部濃縮提取液上樣，并開始收集；
(3) 洗脫：用3mL乙腈洗脫小柱，收集流出液，合并2次流出液，45℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，加入1mL正己烷，渦旋振蕩復(fù)溶，待測。
色譜柱：DM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm (Cat.#: 8221)
進(jìn)樣口溫度：260℃
升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以20℃/min升溫至220℃，保持1min；然后以5℃/min升溫至280℃，保持1min，最后以20℃/min升溫至300℃，保持3min
載氣：氦氣，恒流模式，1.0mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1.0μL
離子源溫度：230℃
接口溫度：280℃
溶劑延遲：6min
電子轟擊電離源(EI)：離子監(jiān)測模式(SCAN)，M/Z=35-310
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