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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 標(biāo)準中“水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
標(biāo)準中“水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/12/30
水蛭(螞蟥)配方顆粒

 


2024年,吉林省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第二批9個中藥配方顆粒品種的省標(biāo)公示稿。

其中“水蛭(螞蟥)配方顆粒”標(biāo)準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS C18 5μm  250x4.6mm(Cat.#:99503)。

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為水蛭科動物螞蟥Whitmania pigra Whitman的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12%~20%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為灰黃色至淺棕褐色的顆粒;氣微腥,味淡。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5:99.5)為流動相;柱溫25℃;流速為每分鐘0.8mL;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計算應(yīng)不低于 5000。

 

參照物溶液的制備  取水蛭(螞蟥)對照藥材1.5g,置具塞錐形瓶中,加入水20mL,加熱回流1小時,放冷,離心處理(轉(zhuǎn)速為每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取出,取上清液濾過,作為對照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤對照品、尿嘧啶對照品適量,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合對照品溶液,作為對照品參照物溶液。

 

供試品溶液的制備  取本品適量,研細,取約0.3g,置具塞錐形瓶中,加入水10mL,超聲處理(功率200W,頻率53kHz)10分鐘,放冷,離心處理(轉(zhuǎn)速為每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取出,取上清液濾過,即得。

 

測定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,測定。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應(yīng),其中峰2、峰3應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)。與次黃嘌呤參照物相應(yīng)的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.51(峰1)、1.41(峰4)、1.82(峰5)。

圖片

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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