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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“夏天無配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“夏天無配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2025/2/20

2024年至今,福建省、寧夏回族自治區(qū)、四川省、陜西省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“夏天無配方顆粒"的公示。


其中“夏天無配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® C18(2), 250x4.6mm,5μm  (Cat.#:99603) 。



一、品種說明 >>

【來源】本品為yingsu科植物伏生紫堇Corydalis decumbens(Thunb.)Pers.的干燥塊莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取夏天無飲片3500g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為15.0%~28.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。


【性狀】本品為黃色至黃棕色的顆粒;氣微,味苦。 



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020年版四部通則0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液(用三乙胺調(diào)pH值至6.0)為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘1.0mL;柱溫為35℃;檢測波長為220nm。理論板數(shù)按原阿片堿峰計算應(yīng)不低于3000。

11.jpg


參照物溶液的制備  取夏天無對照藥材1g,置具塞錐形瓶中,加水50mL,煎煮30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇10mL,超聲處理(600W,40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取原阿片堿對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,作為對照品參照物溶液。


供試品溶液的制備  取本品適量,研細(xì),取0.5g,置具塞錐形瓶中,加入甲醇25mL,超聲處理(600W,40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)12個特征峰,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的12個特征峰保留時間相對應(yīng),其中峰7應(yīng)與對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)。與原阿片堿參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.20(峰1)、0.38(峰2)、0.44(峰3)、0.47(峰4)、0.79(峰5)、0.86(峰6)、1.04(峰8)、1.21(峰9)、1.60(峰10)、1.76(峰11)、1.82(峰12)。

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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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