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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 標準中“狗脊配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
標準中“狗脊配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/12/30
狗脊配方顆粒

 


2024年,安徽省藥品監(jiān)督管理局發(fā)布關于安徽省中藥配方顆粒標準草案(第18批17個品種)的公示。

其中“ 狗脊配方顆粒”標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18-A , 250x4.6mm(Cat.#:99406)。

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為蚌殼蕨科植物金毛狗脊 Cibotium barometz (L. ) J. Sm.的干燥根莖經(jīng)炮制加工并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取狗脊飲片5000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為10%~16%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為黃棕色至深棕褐色的顆粒;氣香,味微甘。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版通則 0512)測定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.4%冰醋酸溶液為流動相,柱溫為30℃;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按原兒茶醛峰計算應不低于3000。

 

參照物溶液的制備  取狗脊對照藥材2g,加水50mL,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取原兒茶酸對照品與原兒茶醛對照品適量,精密稱定,加甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液制成每1mL各含50μg的混合溶液,即得,作為對照品參照物溶液。 

 

供試品溶液的制備  取本品適量,研細,取約0.2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液5mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇-0.5%冰醋酸溶液(40︰60)的混合溶液補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 

 

測定法   分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,測定,即得。 

供試品色譜中應呈現(xiàn)6個特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應,其中峰5應與對照品參照物峰保留時間相對應。與原兒茶醛參照物峰相對應的峰為S峰,計算峰1~4、峰6與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內。規(guī)定值為:0.45(峰1)、0.58(峰2)、 0.61(峰3)、0.94(峰4)、1.24(峰6)。 

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