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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ “川木通(小木通)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
“川木通(小木通)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2025/3/7

2024年至今,安徽省、福建省、廣西壯族自治區(qū)、吉林省、江蘇省、內(nèi)蒙古自治區(qū)、青海省、山東省、四川省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“川木通(小木通)配方顆粒"的公示。


其中“川木通(小木通)配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus C18-A,250x4.6mm,5μm (Cat.#:99406) 。



一、品種說明 >>

【來源】本品為毛茛科植物小木通Clematis armandii Franch.的干燥藤莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取川木通(小木通)飲片10000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為6%~10%),干燥(或干燥,粉碎),加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。


【性狀】本品為淺棕黃色至黃棕色的顆粒;氣微,味淡。 



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.5%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;柱溫25℃;檢測波長254nm。理論板數(shù)按咖啡酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

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參照物溶液的制備  取川木通(小木通)對(duì)照藥材3.0g,置具塞錐形瓶中,加水25mL,加熱回流45分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)?0%甲醇10mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放冷,濾過,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取咖啡酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含40μg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。


供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),取約0.6g,置具塞錐形瓶中,加50%甲醇20mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,取出,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各15μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰3應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與咖啡酸參照物相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.57(峰1)、0.89(峰2)、1.29(峰4)、1.48(峰5)、1.65(峰6)、2.02(峰7)。

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