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食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測定

發(fā)布日期：2025/3/5

下載方案

食品、紅曲制品及中藥材中桔青霉素的測定

GB 5009.222-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測定》和《中國藥典》2025版

桔青霉素(Citrinin, CIT)是一種由真菌產(chǎn)生的次級(jí)代謝產(chǎn)物，具有腎毒性、肝毒性及潛在致癌性，在谷物類(稻米、小麥和玉米等)、柑橘類、傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的紅曲行業(yè)等產(chǎn)品中廣泛存在，給食品安全帶來了風(fēng)險(xiǎn)。

迪馬科技參考GB 5009.222-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中桔青霉素的測定》和《中國藥典》2025版，建立了不同基質(zhì)樣品經(jīng)ProElut^® CIT桔青霉素免疫親和柱凈化，HPLC法測定的檢測方法。

1、適用范圍

本方案適用紅曲及其制品、中藥材、中成藥劑、食品等不同基質(zhì)的樣品中桔青霉素的測定。

2、溶劑配制

(1) 磷酸鹽緩沖溶液(PBS)：稱取8.0g氯化鈉、1.2g磷酸氫二鈉、0.2g磷酸二氫鉀、0.2glvhuajia，用水溶解，調(diào)節(jié)pH至7.0，用水定容至1000mL；

(2)0.1%吐溫20-PBS溶液(PBST)：準(zhǔn)確移取1mL吐溫20，用PBS緩沖溶液定容至1000mL；

(3)0.1%磷酸水溶液：準(zhǔn)確移取1mL磷酸加水定容至1000mL。

3、提取

稱取經(jīng)充分粉碎混勻的試樣5.0g(精確至0.01g)于50mL離心管中，加入25mL提取試劑，超聲30min，再渦旋振蕩5min，4000rpm下離心5min，準(zhǔn)確移取上清液2.0mL，加38mL磷酸鹽緩沖溶液(PBS)溶液稀釋并混勻，待凈化。

4、凈化

ProElut^® CIT IAC 3mL 20/pk (Cat.#: 67128)

(1)活化：將50mL注射器連接于免疫親和柱上端，棄去保護(hù)液；

(2)上樣：全部上樣液以1-2滴/s的流速通過免疫親和柱，棄去流出液；

(3)淋洗：加入10mL PBST溶液淋洗柱子，棄去全部流出液與柱管中水分；

(4)洗脫：加入1.0mL甲醇進(jìn)行洗脫，流速為1-2滴/s，收集全部洗脫液于玻璃試管中，待檢測。

5、分析條件

色譜柱：Diamonsil^®C18(2), 150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99601)

流速：1.0mL/min

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：30℃

檢測器：激發(fā)波長350nm, 發(fā)射波長500nm

流動(dòng)相：乙腈:0.1%磷酸水溶液=40:60