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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 解決方案 ◇ 標(biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
標(biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2025/2/27

2024年至今,福建省、廣東省、廣西壯族自治區(qū)、海南省、江蘇省、內(nèi)蒙古自治區(qū)、青海省、四川省、山東省、浙江省藥品監(jiān)督管理局相繼發(fā)布“甘松配方顆粒”的公示。

 

其中“甘松配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS, 250x4.6mm,5μm  (Cat.#:99503) 。

 

 

一、品種說(shuō)明 >>

【來(lái)源】本品為敗醬科植物甘松Nardostachys jatamansi DC. 的干燥根及根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取甘松飲片6700g,加水煎煮,同時(shí)提取揮發(fā)油適量(以β-環(huán)糊精包合,備用),濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8%~13%),加入揮發(fā)油包合物,加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為淺灰棕色至棕褐色的顆粒;氣特異,味苦,有清涼感。 


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典 2020年版通則 0512)測(cè)定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A,0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;柱溫為35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

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參照物溶液的制備  取甘松對(duì)照藥材1g,加水20mL,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)?0%甲醇10mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取去氧甘松醇A對(duì)照品適量,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。再取〔含量測(cè)定〕綠原酸項(xiàng)下的對(duì)照品溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。

 

 

供試品溶液的制備 取本品適量,研細(xì),取0.2g,加50%甲醇20mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

 

測(cè)定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)9個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的9個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2、峰7應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與綠原酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰,計(jì)算峰1、峰3~5與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.47(峰1)、1.06(峰3)、1.31(峰4)、1.63(峰5)。與去氧甘松醇A參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰,計(jì)算峰6、峰8、峰9與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.92(峰6)、1.14(峰8)、1.30(峰9)。

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